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發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:26
1、一般定性
用已知物和直接對(duì)照法定性,這是一種相對(duì)可靠的方法,主要可以分為以下四種:
1)保留時(shí)間和保留體積
2)相對(duì)保留值
3)已知物增加峰高法
4)雙柱貨雙體系
實(shí)驗(yàn)表明,各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關(guān)系:
式中:VgI表示在柱I上的比保留體積;VGII表示在柱II上的比保留體積;A1與C1為常數(shù)。
從上式可以看出,同系物在兩個(gè)性質(zhì)不同的色譜柱上,比保留體積Vg的對(duì)數(shù)有線性關(guān)系,下圖就是根據(jù)某些化合物和領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對(duì)數(shù)制作出的。
經(jīng)過領(lǐng)苯二甲酸二異葵酯柱分離后,在lgvgII為1.8的位置上有一個(gè)未知峰,由圖可看出有兩種可能性,即酮與伯醇;此時(shí),將樣品在柱上I上進(jìn)行分離,得到lgVgII為1.62的色譜峰,從而可確定該峰是酮而不是醇。
在液相色譜中,可用雙體系定性,通過改變流動(dòng)相和固定相,從而改善分離的選擇性,通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實(shí)現(xiàn)分離。
2、保留值分隨份子結(jié)構(gòu)或性質(zhì)變化的規(guī)律
1)GC中的碳數(shù)規(guī)律:同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律:
2)GC中的沸點(diǎn)規(guī)律:同族具有相同碳原子數(shù)目的同分異構(gòu)體間存在如下關(guān)系:
3)LC中的保留值規(guī)則:對(duì)于份子中存在不同數(shù)目的重復(fù)官能團(tuán)的化合物,有如下的經(jīng)驗(yàn)公式:
3、反向液譜的定性
在氣譜中廣泛使用的Kovats指數(shù)定性,在夜譜中,由于組分的保留行為不僅與固定相有關(guān),還與流動(dòng)相的種類及濃度有關(guān),所以不能直接用同系物間,在一定溫度下,保留值變化遵循如下規(guī)律指數(shù)定性。
4、計(jì)算機(jī)檢索
計(jì)算機(jī)不僅都能貯存大量保留指數(shù),而且還可以將庫中標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為用戶色譜條件下保留指數(shù)和tR值,靠檢索功能定性。
5、色譜中的輔助技術(shù)
液相色譜,對(duì)于未知物結(jié)構(gòu)的確定,也常常使用一些輔助技術(shù),常用的有質(zhì)譜,紅外,核磁等。
使用非在線聯(lián)用技術(shù)時(shí),首先將色譜分離后的純樣品收集。
標(biāo)簽: 液相色譜
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