發布日期:2022-05-29 點擊率:45
氣相色譜法具有較高的靈敏度和分離效能,以及較快的分析速度等諸多特征,因此已被廣泛應用于糧油檢測。基于此,就氣相色譜法在糧油檢測應用中的注意事項進行分析,以期能夠為我國糧油檢測應用提供一些幫助。
一、配置標準溶液需要注意的事項
,將藥品或標準溶液等從冰箱中取出以后,應先放置一段時間,待其溫度達到室溫后方可使用。第二,在配置標準溶液之前,應盡可能選擇具有較高精度的玻璃儀器,并對其提前做好清潔。使用容量瓶前要檢查其磨口,查看是否會出現漏液現象;重視容量瓶的干燥方法,高溫下加熱容量瓶時加熱時間不宜太久;盡可能避免使用可能會腐蝕容器的試劑。第三,在選擇配置濃度時,要選擇和測定值相同或相近的,促使測定值能夠在選定的濃度范圍內。第四,在配置標準溶液時,應選擇較高純度的試劑,選擇色譜純的,這樣能夠有效降低很多雜質對結構判定造成的影響。第五,重視移液管的運用方法,盡可能使用同一根且具有足夠量程的移液管進行配制,禁止來回更換,如吸取0、1、2、4 mL 及 6 mL 的標準溶液時,應選擇10 mL的移液管。每次移取溶液時,必須將移液管吸至到量程,如 10mL 移液管在 10 mL 吸滿后,如需要 4mL 則直接放至 4 mL。第六,在定容過程中,添加溶劑時如果達到1 cm刻度時,應先靜置一段時間容量瓶,促使瓶壁上的水柱全部流下后,再借助滴管進行逐步添加,添加過程中盡可能不要沿著瓶壁流下,要讓刻度線、凹液面及視線始終處在一條直線上,配制完成后搖勻,搖動過程中速度不能太快。,應在棕色容量瓶中低溫保存配制好的標準溶液,盡可能減少溶液揮發現象,同時也能讓光熱等因素造成的分解現象得以避免。
二、處理樣品時需要注意的事項
相關氣相色譜人員應充分了解和掌握樣品的來源、仟樣方法及仟樣過程,這樣才能更好地選擇樣品處理方法,同時也能夠更好地判斷出分析結果的準確性。而且仟取樣品還應具備一定的代表性,要依據國家的相關標準進行仟樣。仟樣完成后應盡可能進行前處理和測定,如果仟樣放置時間太久,很有可能一些外界因素會影響到某些樣品,從而促使需要檢測的物質濃度出現改變,如果不對其進行及時處理,則應盡可能消除和降低這些外界因素的影響,有效保存好樣品。此外,還應充分混勻粒狀糧和粉末狀樣品,油類樣品則需先搖均勻才能對其取樣。在天平精度的選擇上,應嚴格結合樣品濃度要求,盡可能運用具有較高精度的天平,這樣能夠確保人員稱量時可能出現的操作誤差得以降低。同時,還應盡可能避免樣品處理時待測組形成的變化、丟失及沾污現象等。必須完全溶解樣品,對待測樣品可能出現的濺出、揮發以及與容器材料互相作用的相關損失做到嚴格注意和避免,并對空氣、試劑及容器等污染現象進行預防,讓處理過程中無關物質的侵入現象得以減少。,在操作過程中還應嚴格遵循相關標準,如在對小麥粉中過氧化苯甲酰含量進行樣品測定的處理過程中,在回旋搖動時必須預防氣體頂出活塞而造成的損失,放氣時應做到適時,并結合相關標準對樣品進行多次洗滌,在水浴加熱過程中應盡可能去除掉YIMI,同時在搖混振蕩時要時刻保持均勻,時間要保持充分。
三、操作氣相色譜儀時需要注意的事項
首先,要對各個氣瓶中氣體的充足性進行檢查,查看泄露問題是否存在。其次,在開機前將為合適的色譜柱安裝好,更換柱子的過程中一定要時刻提高注意;在選擇色譜柱時,應對被測組成分的性質和實驗條件進行綜合考慮,同時還應相匹配檢測器的性能。在特殊情況下可以更換硅橡膠墊,讓其老化漏氣現象得以避免。再者,在選擇檢測器時應結合被測物質,對有機磷農藥殘留測定時,可以運用火焰光度檢測器。此外,如出現火點不著的問題時,可以對火焰噴口進行檢查,查看是否堵塞,或者檢查多進樣孔大小和氫氣流量。同時,還應檢測空氣、氫氣及載氣的流速,將其流速調整到。,在使用完微量注射器時,應對其進行多次清洗,避免堵塞現象的發生,在不需要使用時應將其放到盒中,不要進行空抽,否則會讓其氣密性被磨損。
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