由日本橫河公司生產(chǎn)的GC1000色譜分析儀，從其操作的性能上來(lái)看，具有界面簡(jiǎn)單明了的優(yōu)點(diǎn)，許多功能可以用按一鍵的操作進(jìn)入到實(shí)際界面中，包括樣品測(cè)試結(jié)果的數(shù)據(jù)、當(dāng)前分析樣品的譜圖、檢測(cè)器的狀態(tài)、檢測(cè)器的溫度、報(bào)警。
不同型號(hào)的色譜分析儀，其調(diào)試的界面顯示和調(diào)試過(guò)程亦不相同。從我們實(shí)際的工作當(dāng)中，總結(jié)了以下經(jīng)驗(yàn)供大家分享。若有不當(dāng)之處亦請(qǐng)指正。
一、 首次開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作
1．電源：檢查電源的電壓，并確認(rèn)電線、電源開(kāi)關(guān)的負(fù)荷是否達(dá)到儀表正常工作的要求。
2．載氣、H2（專指有FID的儀表）、儀表風(fēng)
在通氣前應(yīng)將氣路中的所有閥門（除儀表外）設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)；通氣時(shí)按來(lái)氣的方向依次打開(kāi)閥門。
按照儀表的要求，打開(kāi)并調(diào)節(jié)載氣、H2（指有FID的儀表）、儀表風(fēng)的壓力。
在實(shí)際工作當(dāng)中，現(xiàn)場(chǎng)可能不具備儀表風(fēng)。此時(shí)，需要增加一臺(tái)空氣壓縮機(jī)來(lái)提供儀表風(fēng)。因環(huán)境空氣中含有水分、粉塵，需要在進(jìn)機(jī)前除濕、除塵。
開(kāi)機(jī)前還有其它多項(xiàng)的準(zhǔn)備工作，如管路檢查和試漏、閥件和壓力表檢查等。
二、 儀表通電
1．橫河GC1000色譜分析儀開(kāi)機(jī)通電時(shí)，正常狀態(tài)下報(bào)警（ALARM）只顯示有一條報(bào)警，即“39 PURGING”。經(jīng)過(guò)約12-15分鐘的時(shí)間，報(bào)警消除，儀表自動(dòng)開(kāi)始進(jìn)入升溫狀態(tài)，按STATUS鍵即可看到升溫的過(guò)程，一般升溫過(guò)程需5-10分鐘即可完成。
若出現(xiàn)其它報(bào)警項(xiàng)時(shí)，屬不正常狀態(tài)，請(qǐng)觀察報(bào)警中的顯示內(nèi)容，其具體說(shuō)明參照色譜說(shuō)明書(shū)“危險(xiǎn)信息手冊(cè) IM11B03A03-06E”。根據(jù)其說(shuō)明消除異常狀態(tài)后，報(bào)警項(xiàng)目將自動(dòng)消除。
最常見(jiàn)的報(bào)警有下列因素：無(wú)載氣輸入或壓力偏低、無(wú)儀表風(fēng)輸入或壓力偏低、儀表的門未關(guān)好、儀表的蓋板（正面和右側(cè)上部）未蓋好或未完全蓋好（儀表右下部的蓋板不受此項(xiàng)約束）。
2． 加熱器的啟動(dòng)：參照色譜說(shuō)明書(shū)“基本操作和啟動(dòng) 1.3章節(jié)”。
三、 標(biāo)定
色譜分析儀在出廠前，已經(jīng)進(jìn)行過(guò)標(biāo)定。因此，通常情況下在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試時(shí)，不需要進(jìn)行標(biāo)定，只需在使用前，將現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定氣作為樣品進(jìn)行測(cè)定，若測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)定氣各組分的實(shí)際含量，色譜標(biāo)定即可視為完成。
由于色譜分析儀在由生產(chǎn)廠家到使用現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)輸過(guò)程中受震動(dòng)影響，可能會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)填料的松緊程度發(fā)生變化，在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試時(shí)，會(huì)出現(xiàn)各組分的出峰位置偏移。此時(shí)，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行重新標(biāo)定。
由于色譜的穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)，標(biāo)定應(yīng)在開(kāi)機(jī)后4小時(shí)以上進(jìn)行。若檢測(cè)器的設(shè)置溫度較高時(shí)，穩(wěn)定時(shí)間還需加長(zhǎng)。
標(biāo)定方式一般不采用說(shuō)明書(shū)上使用的方法，而是將標(biāo)定氣作為樣品進(jìn)行測(cè)定。其過(guò)程為：
① 修改各組分的出峰時(shí)間
對(duì)于測(cè)量組分少，且各峰位置相隔較寬時(shí)，確定其出峰時(shí)間后修改即可。
對(duì)于測(cè)量組分多，且各峰位置相隔較近時(shí)，測(cè)定結(jié)果經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一部分組分有數(shù)據(jù)，一部分組分無(wú)數(shù)據(jù)，并且有分析數(shù)據(jù)的組分其結(jié)果通常會(huì)高于實(shí)際含量，其原因是該組數(shù)據(jù)是兩個(gè)組分的合計(jì)結(jié)果。在處理這種現(xiàn)象時(shí)，首先把譜圖的橫軸盡量縮短，縱軸盡量放大；在確定兩個(gè)相隔接近的峰時(shí)，先出峰的關(guān)門時(shí)間選在峰谷的谷底再縮短1-2秒，后出峰的開(kāi)門時(shí)間選在峰谷的谷底或再延時(shí)1秒，即可將兩組分分開(kāi)。
當(dāng)樣品中某組分的含量高于標(biāo)定氣含量時(shí)，應(yīng)適當(dāng)把該組分的積分時(shí)間防寬。
② 修改各組分的面積
將各組分的測(cè)定結(jié)果和標(biāo)定氣的實(shí)際含量相比較，如果不符合要求，應(yīng)采用以下公式計(jì)算后進(jìn)行修改：
修改后面積=原面積×測(cè)量含量/實(shí)際含量
四、 樣品測(cè)量
樣品在進(jìn)入色譜前，一般均需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)壓。氣體樣品的壓力在0.1-0.2MPa，流量約0.5-1.0L/min，并且樣品的壓力應(yīng)與用標(biāo)定氣標(biāo)定時(shí)的壓力和流量相同；液體樣品的壓力在0.1-0.3MPa，受壓力和流量的影響較小。
五、日常維護(hù)
樣品因其含有的雜質(zhì)，即使在樣品預(yù)處理有除雜質(zhì)裝置，較長(zhǎng)時(shí)間后，依然會(huì)導(dǎo)致管路堵塞。建議定期進(jìn)行處理。
對(duì)色譜本身來(lái)說(shuō)，其進(jìn)樣口的管徑很細(xì)（1/8”），是容易引起堵塞的位置。其處理方式為：關(guān)閉樣品閥，用扳手松開(kāi)進(jìn)樣口和出樣口的螺帽并移開(kāi)，用壓縮空氣或氮?dú)饨尤氲匠鰳涌冢创祹追昼娂纯桑▔毫?.1-0.2MPa，若無(wú)效可適當(dāng)加至0.5MPa）。
